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水性涂料用高分子分散剂MF的合成

分散剂MF

     目前水性涂料工业中使用最广泛的高分子分散剂MF主要是阴离子型高分子表面活性剂和非离子型高分子表面活性剂.阴离子型高分子表面活性剂由于会给涂料体系引人离子而易受体系内共存离子、pH值、温度等环境的影响使水性涂料稳定性下降,这也饱受人们诟病;非离子型高分子表面活性剂不存在离子效应,它对分散的颗粒选择性不强,由于相对分子量大,它可以依靠空间位阻进行稳定,因此可用作分散稳定剂.由于市场对涂料树脂价格低廉化的要求,树脂公司往往选择价格低廉的苯乙烯作为单体之一

分散剂MF

    因此国内外市场上希望得到一种既不会对涂料稳定性产生影响又能与价格低廉树脂相容的水性分散剂MF.本研究的高分子分散剂即能满足这一要求,它是非离子型高分子分散剂,亲水部分为聚醚链段,即聚乙二醇6000和TDI反应后的共聚组分,亲油部分为4-枯基酚与苯乙烯合成的酚类产物.本文先以4-枯基酚和苯乙烯为原料,在酸性催化剂条件下合成了一种酚类产物,然后用聚乙二醇6000与TDI反应生成预聚物,再以酚类产物和预聚物为原料,合成了一种水溶性高分子分散剂,并用FTIRMS及GPC等对合成产物进行了表征,用表面张力仪对溶液的表面活性进行了测定.
 实验部分
原料及设备
1、主要原料苯乙烯:AR,国药集团化学试剂平安彩票;4-枯基酚:工业品,邹平铭兴化工公司;酸性催化剂:AR,国药集团化学试剂平安彩票;聚乙二醇6000:AR,上海晶纯试剂平安彩票;TDI:AR,天津市大茂化学试剂厂;二月桂酸二丁基锡:AR,上海凌峰化学试剂公司生产;乙酸丁酯:AR,天津市大茂化学试剂厂.

2、设备傅立叶红外光谱仪:PerkinElmerin.struments;质谱仪:LCQDecaXPMaxsystem(Finnigan,USA);凝胶渗透色谱仪:waters1515;表面张力仪:OCA40MICRO.
基本原理   
  按照Ffiedel-Crafts反应,本实验用4-枯基酚和苯乙烯为原料,酸性催化剂为催化剂,将苯乙烯链段接在4-枯基酚的邻位上形成酚类产物,再通过过量的TDI和聚乙二醇6000反应生成端基含NCO的预聚物,然后将过量的酚类产物和预聚物反应合成所需的高分子分散剂[2-3].反应步骤如下:
实验步骤
1、酚类产物的合成在装有冷凝器、氮气进口、搅拌子、温度计和分液漏斗的四口烧瓶中,加入适量的4一枯基酚和酸性催化剂,升温到9O℃,在N:保护下滴加苯乙烯,3h内滴完,然后保温反应4h,水洗,蒸出水分即得产品.
2、分散剂的合成取上述酚类产物一部分,热碱洗2遍,再水洗10遍,蒸出水分,得到合成分散剂的产物A.取一定量聚乙二醇6000,减压除水3h,得脱水后的聚乙二醇6000.乙酸丁酯经0.5nm分子筛除杂质.
  在装有冷凝器、氮气进口、搅拌子、温度计和分液漏斗的四口烧瓶中,先加入一定量的乙酸丁酯和脱水后的聚乙二醇6000[4],升温到80℃,N2保护,加人TDI,3h后,得到产物B,再加入过量的产物A和2滴二月桂酸二丁基锡,升温到110℃左右开始反应[5],4h后结束,蒸发除溶剂,得到所需产品.
3、产物的表征用MS和FTIR对产物A进行了相对分子质量和羟基的表征,MS中采用丙酮作溶剂,FTIR采用溶液法,CCI4作溶剂;用GPC对分散剂进行了相对分子质量的表征,GPC测试中采用四氢呋喃作溶剂;并用VI'IR对反应变化进行了表征,VrIR采用液膜法;用FTIR对分散剂进行了表征,VFIR采用KBr压片法;用表面张力仪通过悬滴法对分散剂溶液进行了测定.登录网址http://www.mobtelksa.com/了解更多信息


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